《材料化学实验》课程教学大纲
——实验一、实验二
课程名称：材料化学实验
英文名称：Experiments of Material Chemistry
适用专业：材料化学专业
课程类型：专业基础课
课程性质：专业基础课
制定单位：材料化学教研室
制定时间：2016年5月
一 、使用说明：
1、课程性质、目的及任务
《材料化学实验》课程是为材料类专业学生编写的一本材料化学实验教材，目的是使学生掌握并加深材料化学的知识，了解现在材料化学的研究方法和实验技术，提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力，打下坚实的实验基础，一适应现代社会对材料类专业人才的要求。
2、课程（实验一、二）学时、学分、主要教学环节
（1）每周16学时，共计1周。
（2）主要教学环节
A．实验内容讲授。
B．实验操作过程中指导。
3、课程与其它课程的联系
材料科学基础为本课程的先修课程，本课程应在学生学习材料结构、性能和制备方法等基本理论的基础上进行讲授。
4、教材
曲荣君主编，《材料化学实验》，化学工业出版社，2008
6、考核方式
实验报告成绩、实验过程成绩、期终考查成绩，分别占10%、20%、70%。
二、课程内容
（一）、实验一、二教学的要求
1、掌握材料制备的三种方法。
2、掌握材料制备中的一些基本操作。
3、了解材料的一些表征手段。
（二）、教学安排：
根据课时要求，实验一、二内容可在第一学期内完成。
实验一 纳米BaTiO3粉体的制备及其表征（8学时）
实验目的：
1、 掌握使用溶胶-凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体材料。
2、 了解一些纳米材料的表征手段。
基本内容：
一、实验原理介绍
1、sol-gel法：金属醇盐-溶胶-凝胶-纳米粉体
2、直接沉淀法：（可溶性盐+沉淀剂）-纳米粉体
3、介绍一些纳米材料的表征手段：XRD、SEM、TEM、DRS
二、实验步骤
1、sol-gel法：
（1）计算：m(Ba(Ac)2)=1.533g, V(TiOBu)=2 ml
（2）称量1.533g Ba（Ac）2加入到8ml冰乙酸与2ml水的混合溶液中，超声溶解，形成A溶液。用移液管量取2mlTiOBu加入到3ml无水乙醇中，混合均匀，形成B溶液。
（3）将B液缓慢滴加到A溶液中，搅拌均匀，得到澄清溶液。再向该混合溶液中加5ml无水乙醇，使溶液达到20ml，搅拌均匀，利用盐酸或氨水调节溶液的pH，直至形成溶胶。
（4）将形成的溶胶放在60度干燥箱中干燥得到凝胶。
（5）研磨烘干好的凝胶，放入坩埚中，在马弗炉中600度煅烧2h，制得样品。
2、直接沉淀法：
（1）计算：n（Ti）=0.006mol，n（Ba(Cl)2·2H2O)=0.006*1.07=0.00642mol，
V（TiCl4）=0.66ml，m(Ba(Cl)2·2H2O)=1.568g
（2）在冰水浴中，将0.66ml TiCl4加入到1.74ml水中进行水解，得到浓度为2.5mol/L清亮透明的TiOCl2水溶液，形成A溶液。另配制浓度为1.2mol/L的BaCl2溶液，形成B溶液。
（3）将A溶液缓慢滴加到B溶液中，搅拌，制得反应液。
（4）将6M NaOH溶液加入到反应液中，同时搅拌，直至pH=13，继续搅拌30min。
（5）将所得沉淀分离、洗涤、烘干并研磨，得到纳米BaTiO3粉体。
三、实验结果和处理
1、sol-gel法制备的BaTiO3：理论产量= ；实际产量= ；产率= %。
2、直接沉淀法制备的BaTiO3：理论产量= ；实际产量= ；产率= %。
四、思考题
1、冰乙酸在sol-gel中的作用是什么？
答：（1）作为溶剂；（2）适量的乙酸能有效减缓水解或聚合速率，使溶胶趋于稳定，过量的乙酸可能导致乙酸钛沉淀。
五、实验报告
实验二 固体酸催化剂的制备及其催化性能测试（8学时）
实验目的：
1、 通过固体酸的制备掌握催化剂制备中一些基本操作。
2、 通过催化剂性能的测试理解固体酸催化的机理。
基本内容：
一、实验原理介绍
NaY
NH4Y
HY
CH3COOH + CH3(CH2)3OH CH3COO(CH2)3CH3 + H2O
二、实验步骤
1、HY分子筛的制备：
（1）称取NaY分子筛5g，加入到烧杯中。
（2）往烧杯中加入20ml浓度为1M NH4Cl溶液，搅拌2h。
（3）过滤，滤饼反复用去离子水洗涤至不含Cl-。
（4）120度2h烘干。
（5）将样品转移到坩埚中，400度煅烧2h，得到HY固体酸催化剂。
2、催化性能测试：
（1）按照图3搭装置，检查分水器的气密性（凡士林的抹法）。
（2）称取1g HY，加入到盛有50ml乙酸和90ml正丁醇混合溶液的烧瓶中。
（3）加热搅拌，回流（搅拌档，加热档的调节控制，加热不能过快！）
（4）反应液沸腾后，加热回流2h，观察水的生成，用水的生成量评价其催化性能。
三、实验结果和处理
m（HY，400°2h）= ；V（产水量）= ml。
四、思考题
1、干燥后的滤饼进行焙烧时，温度是否越高越好？为什么？
答：大于300度煅烧，NH4型分子筛才能转化成HY分子筛，但温度不能太高，太高的话，会破坏HY分子筛的结构，引起骨架坍塌。
五、实验报告
